葵花籽油產(chǎn)量在棕櫚油、大豆油和菜籽油之后居第四位。我國是葵花籽油生產(chǎn)和消費(fèi)大國，因其具有濃郁且令人愉快的香味而成為我國居民非常喜愛的食用油。隨著全精煉技術(shù)的出現(xiàn)和推廣，以及產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高，現(xiàn)在市場上售賣的全精煉葵花籽油已經(jīng)失去其濃香風(fēng)味，消費(fèi)者不能通過感官直觀判斷購買的是否是純正的葵花籽油，直接導(dǎo)致消費(fèi)量的下降和市場流失，一部分偏好濃香風(fēng)味葵花籽油的消費(fèi)者選擇去購買沒有質(zhì)量控制的小作坊壓榨葵花籽油食用，帶來食品安全風(fēng)險(xiǎn)。

　　鑒于存在的這些問題，濃香風(fēng)味葵花籽油的生產(chǎn)技術(shù)研究得到葵花籽加工業(yè)界的重視。目前在這方面開展了一些探索性研究工作，采用在140 ℃/30 min或150 ℃/20 min條件下烘烤葵花籽仁后進(jìn)行壓榨生產(chǎn)具有濃香風(fēng)味的葵花籽油，指出炒籽是葵花籽油濃香風(fēng)味形成的根本條件;研究堿化活性白土脫色劑對深色濃香葵花籽油脫色的效果，對色澤具有改善作用同時(shí)保留了壓榨油良好風(fēng)味。本研究參考幾種常見具有濃香風(fēng)味油脂的生產(chǎn)技術(shù)，以葵花籽為原料，開展了濃香葵花籽油生產(chǎn)技術(shù)研究，以期為葵花籽加工提供技術(shù)選擇參考。

　　材料與方法

　　　葵花籽(油葵)，購于干散貨市場，水分7.33%，含油率(濕基)46.03%。

　　片堿NaOH(99.0%)，優(yōu)級純;無水乙醇、無水乙醚、三氯甲烷、冰醋酸、正己烷、氫氧化鉀、碳酸鈉、硫代硫酸鈉和碘化鉀，均為分析純，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;α-生育酚，購于美國Sigma-Aldrich公司;硅藻土，食用級;膨潤土，蒙脫石微粉。

試驗(yàn)方法

　　濃香葵花籽油壓榨制備條件研究

炒籽溫度對壓榨餅殘油及壓榨油品質(zhì)的影響

　　稱取適量經(jīng)過篩除雜的葵花籽，加入到已穩(wěn)定控溫在120、130、140、150、160、170、180 ℃的多功能電熱炒籽機(jī)中，炒籽40 min，出炒籽機(jī)后按所稱取葵花籽質(zhì)量的2%加入90～100 ℃熱水并在多功能攪拌機(jī)中拌勻，放入微型榨油機(jī)榨油(榨油機(jī)預(yù)先用葵花籽壓榨預(yù)熱)，待出餅形狀一致和出餅速率恒定時(shí)，收集壓榨餅和壓榨油，壓榨油經(jīng)離心機(jī)離心分離除雜，對油脂風(fēng)味進(jìn)行評價(jià)，測定壓榨餅殘油和壓榨油酸值、過氧化值、天然VE含量。確定生產(chǎn)濃香葵花籽油的炒籽溫度。

　入榨前調(diào)節(jié)水分對壓榨餅殘油及壓榨油品質(zhì)的影響

　　稱取適量已過篩除雜的葵花籽，加入到按上述確定的炒籽溫度控溫的多功能電熱炒籽機(jī)中炒籽40 min，出炒籽機(jī)后按稱取葵花籽質(zhì)量的1%、3%、5%、7%、9%加入90～100 ℃熱水并在多功能攪拌機(jī)中拌勻，送入微型榨油機(jī)榨油(榨油機(jī)先用葵花籽壓榨預(yù)熱)，待出餅形狀一致和出餅速率恒定時(shí)，收集壓榨餅和壓榨油，壓榨油經(jīng)離心機(jī)離心分離除雜，對油脂風(fēng)味進(jìn)行評價(jià)，測定壓榨餅殘油和壓榨油酸值、過氧化值、天然VE含量。確定適宜的水分加入量。

　　濃香壓榨油吸附精煉工藝研究

　　吸附精煉助劑制備

　　將片堿NaOH溶于蒸餾水配成25%的堿溶液，按固液比1∶ 4稱取硅藻土并浸入25%堿溶液中，加熱到70 ℃，攪拌反應(yīng)30 min，過濾并干燥，得到堿化硅藻土。將堿化硅藻土與膨潤土按1∶ 2的比例混合均勻，制備得到吸附精煉助劑。

　　吸附精煉

　　將壓榨得到的葵花籽毛油加熱到60 ℃并恒溫，按毛油質(zhì)量的0.5%、1.0%、1.5%比例加入上述吸附精煉助劑，攪拌吸附時(shí)間40 min，采用離心機(jī)分離掉吸附精煉助劑。檢測吸附完成后葵花籽油的技術(shù)指標(biāo)。確定適宜的吸附精煉助劑加入量。

冷凍脫蠟工藝對比研究

　　將經(jīng)吸附精煉后的葵花籽油冷卻到4 ℃，并維持72 h，觀察油脂變化和沉淀物情況。對照則以吸附精煉但未分離吸附精煉助劑的葵花籽油冷卻到4 ℃，維持72 h，觀察油脂變化和沉淀物情況。確定適宜的冷凍脫蠟工藝過程。

擴(kuò)大試驗(yàn)生產(chǎn)驗(yàn)證評價(jià)

　　根據(jù)以上研究得到的濃香葵花籽油生產(chǎn)條件，以Z150型螺旋榨油機(jī)榨油，壓榨油進(jìn)行吸附精煉和冷凍脫蠟，檢測所生產(chǎn)葵花籽油技術(shù)指標(biāo)，對確定的生產(chǎn)工藝進(jìn)行評價(jià)。

　分析檢測

　　葵花籽中水分采用鹵素水分測定儀快速檢測。壓榨餅殘油檢測參照GB/T 14772—2008。油脂檢測：酸值參照GB/T 5530—2005，色澤參照GB/T 22460—2008，過氧化值參照GB/T 5538—2005，水分及揮發(fā)物含量參照GB/T 5528—2008，VE含量參照AOCS Official Method Ce 8-89。

　　結(jié)果與討論

　　濃香葵花籽油壓榨制備條件

炒籽溫度對壓榨油風(fēng)味和色澤的影響:炒籽溫度對壓榨油風(fēng)味影響很大，120 ℃以下炒籽，壓榨油香味較淡，在130～160 ℃范圍內(nèi)，壓榨油都有濃香味，而到160 ℃以上，壓榨油就帶有糊味了，而且高溫炒籽壓榨油稍帶有澀味;從色澤上看，在160 ℃以上炒籽壓榨油紅色值迅速升高，目視明顯感覺油脂顏色加深。因此，生產(chǎn)具有濃香風(fēng)味葵花籽油其炒籽溫度范圍為130～160 ℃。

炒籽溫度對壓榨油風(fēng)味和色澤的影響:

項(xiàng)目室溫120 ℃130 ℃140 ℃150 ℃160 ℃170 ℃180 ℃

　　風(fēng)味清香淡香味濃香濃香濃香濃香濃香帶糊味濃香帶糊味

　　口感無異味無異味無異味無異味無異味無異味無異味輕微澀感

　　色澤

(25.4 mm比色槽)Y35R1.5Y35R1.8Y35R1.9Y35R1.9Y40R2.0Y40R2.4Y45R5.0Y45R7.0

炒籽溫度對葵花籽餅殘油的影響:

隨著炒籽溫度的升高，壓榨后葵花籽餅殘油越來越低。炒籽過程中隨著油籽加熱，油料細(xì)胞中的油脂逐漸聚集變成較大的油滴，從而使壓榨出油更加容易，進(jìn)而壓榨餅殘油也就越來越低。炒籽溫度高于160 ℃，繼續(xù)升高炒籽溫度葵花籽餅殘油基本維持不變。

炒籽溫度對壓榨油酸值、過氧化值、天然VE的影響(見表2)

　　炒籽溫度對壓榨油酸值、過氧化值、天然VE的影響

　　項(xiàng)目120 ℃130 ℃140 ℃150 ℃160 ℃170 ℃180 ℃

　　酸值(KOH)/(mg/g)0.660.750.710.720.800.880.88

　　過氧化值/(mmol/kg)0.700.950.880.800.790.600.52

　　天然VE含量/(mg/kg)730723730740750772770

　經(jīng)不同溫度炒籽后壓榨，在130～160 ℃溫度范圍內(nèi)，壓榨油酸值和過氧化值指標(biāo)維持在低水平。壓榨油的天然VE含量在130～160 ℃溫度范圍內(nèi)有一個(gè)穩(wěn)定上升過程，說明在帶殼炒籽的過程中，葵花籽中的天然VE沒有被破壞，而且隨溫度升高更容易聚集并溶于油脂中被壓榨出來。天然VE是油脂中最主要的脂溶性維生素，是維持人體生理機(jī)能必不可缺的維生素，同時(shí)也是油脂在保存過程中抗氧化的主要物質(zhì)，天然VE含量越高說明油脂的內(nèi)在品質(zhì)越好。這一現(xiàn)象與脫殼葵花籽炒籽榨油情況有些不同，說明生產(chǎn)具有濃香風(fēng)味的葵花籽油，帶殼炒籽壓榨更有利于生產(chǎn)出微量營養(yǎng)物質(zhì)豐富的高品質(zhì)葵花籽油，一種可能的解釋是葵花籽殼在炒籽過程中一定程度上起到隔絕空氣并保護(hù)油料細(xì)胞中脂質(zhì)物質(zhì)不被氧化破壞的作用。

　　綜合壓榨餅殘油、壓榨油色澤和風(fēng)味、天然VE含量等因素，葵花籽炒籽溫度確定為160 ℃。

2.1.4 入榨前調(diào)節(jié)水分對壓榨餅殘油和壓榨油品質(zhì)的影響

　　由于炒籽后葵花籽中的水分喪失，快速檢測其水分含量最高僅為0.75%，葵花籽在榨油過程中不能成餅，壓榨出油不順暢，為此將炒籽后的葵花籽按炒籽前質(zhì)量一定比例加入90～100 ℃熱水并混勻后進(jìn)行榨油，加水量對壓榨餅殘油的影響:入榨前加入熱水對壓榨餅殘油影響很大，適量添加熱水可以使壓榨餅成型好，出油順暢，當(dāng)加水量為1%～3%壓榨餅殘油維持在較低水平;而當(dāng)加入熱水過多，則會使壓榨餅殘油顯著升高。

加水量對壓榨油的酸值、過氧化值、天然VE影響。

項(xiàng)目1.0%3.0%5.0%7.0%9.0%

　　酸值(KOH)/(mg/g)0.820.850.780.770.78

　　過氧化值/(mmol/kg)0.380.390.400.550.78

　　天然VE含量/(mg/kg)778762760761762

　　熱水加入對壓榨油酸值、過氧化值和天然VE含量影響不大，酸值和過氧化值指標(biāo)都在較低水平。一個(gè)有趣的現(xiàn)象是熱水的加入，目視觀察壓榨油透明度得到明顯改善。

　　綜合壓榨餅殘油和壓榨油品質(zhì)，并考慮水分的蒸發(fā)損失，確定適宜的熱水加入量為3%。

壓榨油制取及指標(biāo)檢測結(jié)果

　　采用160 ℃炒籽40 min、加入3%熱水拌勻后壓榨，壓榨油離心分離掉固體雜質(zhì)，按GB 10464—2003葵花籽油標(biāo)準(zhǔn)對壓榨葵花籽毛油進(jìn)行檢測。

　　從壓榨毛油技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果與GB 10464—2003葵花籽油標(biāo)準(zhǔn)壓榨三級油指標(biāo)對比看出，透明度、水分及揮發(fā)物、加熱試驗(yàn)這3項(xiàng)指標(biāo)需要通過精煉進(jìn)行改善。壓榨油酸值指標(biāo)雖滿足三級油技術(shù)指標(biāo)，對油脂而言，游離脂肪酸的存在會在油脂存放過程中加速油脂氧化酸敗，所以油脂產(chǎn)品要求酸值越低越好。油脂在較低溫度下存放產(chǎn)生渾濁或沉淀，消費(fèi)者往往會質(zhì)疑產(chǎn)品質(zhì)量或懷疑摻有其他低價(jià)值油脂，因而這一指標(biāo)也有通過精煉進(jìn)行改善的必要。

壓榨葵花籽毛油檢測結(jié)果；項(xiàng)目檢測結(jié)果GB 10464—2003指標(biāo)值(壓榨三級)；氣味、滋味令人愉快的壓榨葵花籽油濃香味具有葵花籽油固有氣味和滋味，無異味；色澤(25.4 mm比色槽)Y35R1.9≤Y35R3.0；透明度略有渾濁；水分及揮發(fā)物/%0.23≤0.10；酸值(KOH)/(mg/g)0.82≤1.0；過氧化值/(mmol/kg)0.85≤7.5；加熱試驗(yàn)(280 ℃)黃色值不變，紅色值增加0.6黃色值不變，紅色值增加小于0.4；冷凍試驗(yàn)(0 ℃,5.5 h)懸浮和下沉于容器底部的顆粒物；天然VE 含量/(mg/kg)742。

吸附精煉對壓榨葵花籽油的影響：

氣味、滋味變化：經(jīng)對比，吸附精煉助劑添加量對壓榨葵花籽油氣味、滋味沒有影響，吸附完成并脫除吸附劑后，葵花籽油保持原有固有濃香味。

　　透明度變化：添加吸附精煉助劑吸附并分離掉吸附劑后，透明度顯著改善，葵花籽油變得澄清透明，吸附劑添加量按最少0.5%添加即可以達(dá)到澄清透明的要求。

　　對主要理化指標(biāo)的影響

　　吸附劑加入量對葵花籽油理化指標(biāo)的影響:

　　采用吸附精煉助劑對壓榨油進(jìn)行吸附精煉，理化指標(biāo)中過氧化值指標(biāo)雖有升高，但遠(yuǎn)低于食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，其他理化指標(biāo)都有不同程度改善：

　　水分及揮發(fā)物：由于濃香葵花籽油風(fēng)味物質(zhì)較為豐富，揮發(fā)物含量較多，水分脫除后相應(yīng)風(fēng)味也變得更加醇和。

　　酸值：經(jīng)過吸附精煉助劑吸附，酸值得到顯著降低。在本項(xiàng)研究的吸附精煉助劑制備過程中，采用了硅藻土堿化的方法，利用硅藻土的多孔結(jié)構(gòu)和高比表面積將NaOH均勻分布并吸附在硅藻土表面，從而使其具備吸附游離脂肪酸功能，試驗(yàn)證明達(dá)到了預(yù)期效果。

　　冷凍試驗(yàn)：經(jīng)吸附精煉的油脂在0 ℃放置24 h觀察，油脂中均有懸浮及沉淀的顆粒物存在，添加吸附精煉助劑的多少并不能觀察到顆粒物有不同之處。但與毛油冷凍形成的顆粒物相比，吸附精煉后油脂冷凍試驗(yàn)顆粒沉淀物顯著減少。

　　加熱試驗(yàn)：加熱試驗(yàn)會使磷脂氧化和結(jié)構(gòu)改變，磷脂含量高就會使油脂顏色加深嚴(yán)重，磷脂氧化產(chǎn)物也是油脂存放過程加速氧化酸敗的重要因素之一。經(jīng)過1%以上的吸附精煉助劑吸附精煉后，油脂加熱試驗(yàn)顏色不發(fā)生改變，說明油脂中的磷脂被吸附精煉助劑吸附脫除了。在吸附精煉助劑制備過程中，添加了膨潤土粉，膨潤土具有很好的吸附脫除磷脂的作用。

　　色澤：吸附精煉助劑不具備吸附脫色能力，測定色澤紅值降低可能是因?yàn)橛椭该鞫茸兒猛腹舛仍鰪?qiáng)而引起的視覺誤差，而采用羅維朋比色計(jì)進(jìn)行色澤檢驗(yàn)更多地帶有感官評價(jià)的成分。以不同規(guī)格的透明油瓶盛放，在低于3 L的透明油瓶中盛放沒有感覺到顏色深，感官上看油脂呈透亮的金黃色，在5 L及以上的透明油瓶中盛放顯深紅色。

　　含皂量：吸附精煉助劑使用雖降低油脂酸值，但并沒有帶來油脂含皂量上升，由于測定誤差的原因，測得毛油本身有一定的含皂量，但都在指標(biāo)控制范圍之內(nèi)。這和采用堿溶液中和脫酸油脂含皂量高需要多次水洗脫皂顯著不同。

　　對天然VE含量的影響

　　吸附精煉助劑吸附完成后，油脂天然VE含量檢測指標(biāo)。

　　總體上吸附精煉助劑對天然VE影響不是很大，吸附前后油脂的天然VE保留率都在95%以上。這與油脂全精煉工藝完全不同，通過全精煉工藝精煉會導(dǎo)致脂溶性微量營養(yǎng)物質(zhì)大量流失，研究表明亞麻籽油經(jīng)全精煉加工天然VE損失接近50%，從而大幅度降低了油脂的內(nèi)在品質(zhì)。

　　綜合以上情況，吸附精煉助劑適宜的加入量在1.0%～1.5%，因?yàn)榧尤肓坎⒉淮?，考慮適當(dāng)?shù)母挥嘞禂?shù)確定其加入量為1.5%。

冷凍脫蠟試驗(yàn)

　　為了解決冷凍試驗(yàn)產(chǎn)生懸浮和沉淀顆粒物問題，對吸附精煉油進(jìn)行了冷凍脫蠟試驗(yàn)。試驗(yàn)過程做兩個(gè)對比試驗(yàn)：取兩個(gè)壓榨油樣，分別將壓榨毛油加入1.5%的吸附精煉助劑，按吸附精煉操作條件(攪拌、60 ℃、40 min)進(jìn)行吸附精煉，一個(gè)分離掉吸附精煉助劑后冷凍到4 ℃后保冷72 h，一個(gè)不分離吸附精煉助劑直接冷凍到4 ℃保冷72 h。觀察結(jié)晶的形成及沉淀物，結(jié)果見表7。

　　冷凍脫蠟試驗(yàn)觀察結(jié)果

　　保冷時(shí)間/h分離掉吸附精煉助劑不分離吸附精煉助劑

　　將油樣取出，分離掉固體物，分別得到冷凍脫蠟葵花籽油，按葵花籽油標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行冷凍試驗(yàn)檢驗(yàn)，油脂在0 ℃放置5.5 h，均不產(chǎn)生渾濁或沉淀。不過從試驗(yàn)現(xiàn)象觀察，吸附精煉助劑能夠成為冷凍蠟質(zhì)結(jié)晶的晶核，從而加速蠟質(zhì)結(jié)晶形成和沉淀，有利于油脂脫蠟。由表7可知，帶有吸附精煉助劑的油脂冷凍脫蠟12 h即可，實(shí)際生產(chǎn)冷凍脫蠟時(shí)間控制在 24 h。這和一般油脂采用72 h冷凍脫蠟相比顯著縮短了冷凍脫蠟時(shí)間。

　　擴(kuò)大試驗(yàn)及葵花籽油檢測結(jié)果

　　根據(jù)以上研究形成的濃香葵花籽油生產(chǎn)技術(shù)參數(shù)，進(jìn)行了葵花籽油生產(chǎn)擴(kuò)大試驗(yàn)，擴(kuò)大試驗(yàn)采用螺旋榨油機(jī)榨油，壓榨工藝控制參數(shù)為：炒籽溫度160 ℃、炒籽時(shí)間40 min、熱水加入量3%;吸附精煉工藝控制參數(shù)為：吸附劑加入量1.5%、吸附溫度60 ℃、攪拌吸附時(shí)間40 min;冷凍脫蠟工藝控制參數(shù)為：帶吸附劑冷凍溫度4 ℃、冷凍時(shí)間24 h、固液分離采用沉降式離心機(jī)。

　　擴(kuò)大試驗(yàn)生產(chǎn)的葵花籽油產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)檢測結(jié)果。

　　在確定的擴(kuò)大試驗(yàn)生產(chǎn)條件下生產(chǎn)的葵花籽油，完全滿足GB 10464—2003葵花籽油壓榨三級油技術(shù)指標(biāo)要求，且壓榨油具有濃郁的香味。如果需要達(dá)到較高等級的葵花籽油技術(shù)指標(biāo)，需要進(jìn)一步脫水干燥、脫色、甚至是真空脫臭，而這會嚴(yán)重影響到壓榨葵花籽油固有的濃香風(fēng)味，并損失油脂本身的微量營養(yǎng)物質(zhì)，從滿足食用功能來說進(jìn)一步提高油脂等級已無必要。我們發(fā)現(xiàn)擴(kuò)大試驗(yàn)生產(chǎn)的葵花籽油過氧化值有一定程度升高，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，采用螺旋榨油機(jī)壓榨生產(chǎn)的油比微型榨油機(jī)壓榨生產(chǎn)的油過氧化值要高一些，在其他油料榨油時(shí)也存在同樣的現(xiàn)象。

　　擴(kuò)大試驗(yàn)葵花籽油檢測結(jié)果:項(xiàng)目檢測結(jié)果GB 10464—2003指標(biāo)值(壓榨三級)；氣味、滋味令人愉快的壓榨葵花籽油濃香味具有葵花籽油固有氣味和滋味，無異味;色澤(25.4 mm比色槽)Y35R2.0≤Y35R3.0; 透明度澄清、透明;水分及揮發(fā)物/%0.1≤0.10；不溶性雜質(zhì)/%0.05≤0.05；酸值(KOH)/(mg/g)0.2≤1.0；過氧化值/(mmol/kg)3.05≤7.5；含皂量/%0.02≤0.03；加熱試驗(yàn)(280 ℃)無析出物，羅維朋比色，黃色值不變，紅色值不變黃色值不變，紅色值增加小于0.4；冷凍試驗(yàn)(0 ℃,5.5 h)澄清、透明。

3 結(jié) 論

(1)以葵花籽(油葵)為原料，采用炒籽壓榨、壓榨油吸附精煉和冷凍脫蠟工藝，生產(chǎn)出了滿足葵花籽油標(biāo)準(zhǔn)壓榨三級油技術(shù)指標(biāo)要求的濃香葵花籽油。炒籽壓榨操作條件為：炒籽溫度160 ℃，炒籽時(shí)間40 min，入榨前加入熱水3%;吸附精煉操作條件為：吸附劑加入量1.5%，吸附溫度60 ℃，攪拌吸附時(shí)間40 min;冷凍脫蠟操作條件為：帶吸附劑冷凍溫度4 ℃，冷凍時(shí)間24 h。

(2)采用吸附劑吸附精煉保證了產(chǎn)品質(zhì)量，且不破壞壓榨葵花籽油的濃香風(fēng)味，天然VE保留率達(dá)到95%以上。

(3)壓榨油經(jīng)吸附劑吸附精煉后保留吸附劑直接冷凍脫蠟，加速了蠟質(zhì)結(jié)晶沉淀分離，縮短冷凍脫蠟時(shí)間，提高冷凍脫蠟效率。

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